一種耐高溫可膨脹石墨制備方法與流程

一種耐高溫可膨脹石墨制備方法與流程

本發(fā)明涉及到一種耐高溫的可膨脹石墨，使其具有更高好的耐熱性與炭層強(qiáng)度，可用于聚苯乙烯、聚丙烯、尼龍等塑料的阻燃。



背景技術(shù)：

可膨脹石墨是由天然鱗片石墨通過氧化插層反應(yīng)在石墨的片層間插入化合物而形成的具有層間插層物的石墨。將可膨脹石墨置在高溫下，石墨層間的插層物在高溫下迅速氣化，形成的氣體將對(duì)石墨片層產(chǎn)生巨大的撐張力，從而使可膨脹石墨迅速膨脹，膨脹倍數(shù)可以達(dá)到數(shù)十倍到數(shù)百倍甚至上千倍。膨脹后的表觀容積達(dá)250mL·g-1一300mL·g-1或更大。膨脹后的石墨為蠕蟲狀，大小在零點(diǎn)幾毫米到幾毫米之間，內(nèi)部具有大量獨(dú)特的網(wǎng)絡(luò)狀微孔結(jié)構(gòu)，被稱為膨脹石墨或石墨蠕蟲。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)膨脹石墨也具有了各種獨(dú)特的性能。

然而可膨脹石墨初始膨脹溫度一般在205℃，迅速膨脹溫度僅為230℃左右，這大大限制了可膨脹石墨的應(yīng)用。另外，可膨脹石墨膨脹之后為蠕蟲狀且力學(xué)強(qiáng)度較差，與聚合物基體的相容性差，這也大大影響了可膨脹石墨的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明采用有機(jī)硅類物質(zhì)包覆處理可膨脹石墨，以提高了其初始膨脹溫度，且能夠明顯改善聚合物基體的共混物在燃燒之后的炭層質(zhì)量。改性后的可膨脹石墨與協(xié)效阻燃劑復(fù)配后，還能進(jìn)一步提高聚合物燃燒后的炭層強(qiáng)度。拓展了可膨脹石墨的應(yīng)用領(lǐng)域。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明致力于尋找一種新型的可膨脹石墨的處理方法，提高可膨脹石墨的起始膨脹溫度，并且增強(qiáng)聚合物/可膨脹石墨的炭層強(qiáng)度。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

該可膨脹石墨的組分及含量：

可膨脹石墨(100份)，有機(jī)硅類物質(zhì)(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

根據(jù)本發(fā)明所述的可膨脹石墨是天然鱗片石墨通過強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑處理過后的80-160目的可膨脹石墨。

根據(jù)本發(fā)明所述的有機(jī)硅類物質(zhì)為KH-550、KH-560、KH-69、聚甲基硅氧烷、液體硅橡膠、正硅酸乙酯或其復(fù)配物。

根據(jù)本發(fā)明所述的分散相為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基乙酰胺或其復(fù)配物。

該發(fā)明包括以下步驟：

1)按照以下組分配比備料：可膨脹石墨(100份)，有機(jī)硅類物質(zhì)(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

2)將可膨脹石墨、分散相、水按照一定的比例在低俗混合器中混合均勻，40-80℃調(diào)節(jié)pH值攪拌15-30min左右，滴加有機(jī)硅類物質(zhì)之后攪拌4h以上，洗滌抽濾干燥。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：該發(fā)明使用一種的簡單的方法處理可膨脹石墨，該石墨的起始膨脹溫度提高，且能夠有效的改善和聚合物的炭層強(qiáng)度，同時(shí)改善了可膨脹石墨在聚合物基體的加工性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)例一：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，KH-550(20份)，無水乙醇(50份)，水(200份)。

將可膨脹石墨、無水乙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，40-80℃調(diào)節(jié)pH值攪拌15min左右，滴加KH-550之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時(shí)，將上述得到的可膨脹石墨、協(xié)效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機(jī)中混合均勻，得到阻燃復(fù)合材料。

實(shí)例二：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，正硅酸乙酯(20份)，無水乙醇(100份)，水(150份)。

將可膨脹石墨、無水乙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調(diào)節(jié)pH＝8-9攪拌15min左右，滴加正硅酸乙酯之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時(shí)，將上述得到的可膨脹石墨、協(xié)效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機(jī)中混合均勻，得到阻燃復(fù)合材料。

實(shí)例三：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，KH-69(20份)，異丙醇(100份)，水(300份)。

將可膨脹石墨、異丙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調(diào)節(jié)pH＝8-9攪拌15min左右，滴加KH-69之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時(shí)，將上述得到的可膨脹石墨、協(xié)效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機(jī)中混合均勻，得到阻燃復(fù)合材料。

實(shí)例四：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，KH-560(25份)，異丙醇(50份)，水(250份)。

將可膨脹石墨、異丙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調(diào)節(jié)pH＝8-9攪拌15min左右，滴加KH-69之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時(shí)，將上述得到的可膨脹石墨、協(xié)效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機(jī)中混合均勻，得到阻燃復(fù)合材料。

技術(shù)特征：
1.一種耐高溫可膨脹石墨的制備方法，其特征在于：該可膨脹石墨的組分及含量：可膨脹石墨(100份)，有機(jī)硅類物質(zhì)(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的可膨脹石墨，其特征在于是天然鱗片石墨通過強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑處理過后的80目的可膨脹石墨。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的有機(jī)硅類物質(zhì)，其特征在于，所述的有機(jī)硅類物質(zhì)為KH-550、KH-560、KH-69、聚甲基硅氧烷、液體硅橡膠、正硅酸乙酯或其復(fù)配物。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的分散相，其特征在于，所述的分散相為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基乙酰胺或其復(fù)配物。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種耐高溫可膨脹石墨的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)按照以下組分配比備料：可膨脹石墨(100份)，有機(jī)硅類物質(zhì)(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

2)將可膨脹石墨、分散相、水按照一定的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調(diào)節(jié)pH值攪拌15min左右，滴加有機(jī)硅類物質(zhì)之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種耐高溫可膨脹石墨的制備方法以及在復(fù)合材料方面的應(yīng)用，屬于高分子材料加工成型的范疇。其特征在于將可膨脹石墨(100份)，分散相(50?100份)，水(200?300份)低速混合均勻，調(diào)節(jié)適當(dāng)pH值之后，滴加有機(jī)硅類物質(zhì)攪拌4h洗滌干燥，之后在170℃下與協(xié)效阻燃劑、聚合物基體密煉混合制備可膨脹石墨阻燃復(fù)合材料。本發(fā)明工藝流程操作簡單、原料成本低廉，不僅提高了可膨脹石墨的初始溫度，且能夠明顯的能夠改善可膨脹石墨在聚合物基體燃燒之后的炭層。并且改性后的可膨脹石墨與協(xié)效阻燃劑復(fù)配之后，聚合物燃燒之后的炭層強(qiáng)度會(huì)進(jìn)一步提高。